Для получения тетрахлорида тория ThCl4 из его окиси пользуются в качестве хлорирующего агента хлором, насыщенным парами дихлорида серы.
Несколько граммов двуокиси тория ТhО2 помещают (см. рис. 50) в кварцевой или фарфоровой лодочке 4 в реактор 1 из тугоплавкого стекла, к которому
присоединяют колбу 3 с монохлоридом серы. Колбу соединяют с источником хлора посредством газоподводящей трубки. Монохлорид серы берут в количестве 3—4 мл
на каждый грамм хлорируемой окиси. Реактор нагревают до 670—680° С и пропускают хлор. Хлор, проходя через слегка подогретую на водяной бане колбу с монохлоридом серы,
насыщается его парами.
Вместо готового монохлорида серы можно пользоваться черенковой серой: поместить ее в колбу, слегка подогреть и вести получение тетрахлорида тория так, как описано выше.
Во время пропускания хлора над серой образуется ее монохлорид; пары его увлекаются током хлора в реактор. Хлор нужно пропускать в значительном избытке, чтобы хлорирование
окиси тория прошло более плотно.
Готовый продукт охлаждают в слабом токе хлора, быстро переносят из лодочки в пробирку и запаивают.
Препарат тетрахлорида тория, полученный таким способом, может содержать некоторое количество двуокиси или хлорокиси тория.
Для очистки его можно возогнать в вакууме при 750° С, воспользовавшись прибором, описанным на стр. 117 (см. рис. 28). Прибор должен быть
сделан из кварца. Переносить возогнанный тетрахлорид тория из прибора в пробирку для запаивания нужно в атмосфере тщательно осушенной двуокиси углерода
или какого-либо другого недеятельного газа, направляя струю этого газа на тетрахлорид.
Для получения тетрахлорида тория можно пользоваться и другими методами, например можно хлорирование вести хлором, насыщенным парами четыреххлористого углерода,
или же хлорировать просто одним четыреххлористым углеродом.
При хлорировании можно воспользоваться прибором, описанным выше (см. рис. 50). В колбу 3, присоединенную к трубке для хлорирования (реактору),
наливают около 20—30 мл четыреххлористого углерода. Затем реактор нагревают до 800—900° С и пропускают хлор с парами четыреххлористого углерода.
Если хлорирование проводить при 900—950° С, получаемый тетрахлорид тория полностью возгонится и соберется па более холодных частях трубки.
Однако этот возгон трудно перенести в ампулу, так как тетрахлорид тория очень гигроскопичен. Поэтому продукт лучше собирать на специальный конденсатор (рис. 52).
Конденсатор представляет собой длинную кварцевую трубку 2 диаметром 8—10 мм, запаянную с одного конца. В реактор его вводят через пробку.
В конденсатор вставляют более узкую трубку 3, по которой для охлаждения пускают сильную струю воздуха. После окончания хлорирования дают остыть прибору в токе хлора,
конденсатор вынимают из трубки и быстро опускают концом в пробирку для запаивания, наполненную осушенной двуокисью углерода. Конденсат снимают стеклянной палочкой и
пробирку и запаивают.
Чистый тетрахлорид тория бесцветен и сильно гигроскопичен.
* Вместо колбы можно применять пробирку, снабженную двумя газоотводными трубками.
** При температуре выше 750—800° С тетрахлорид тория легко возгоняется. Если при хлорировании температуру реактора не доводить до 700° С, весь продукт реакции
останется в лодочке.