|
Кремния тетраподидОтвешенное количество кремния, полученного восстановлением двуокиси кремния алюминием пли магнием, помещают в трубку из тугоплавкого стекла и на некотором расстоянии от кремния — кристаллический иод в количестве в 1,5 раза большем теоретически необходимого для образования тетраиодида кремния.
В трубку с того конца, где находится иод, впускают слабый ток сухой двуокиси углерода и, после вытеснения воздуха, ту часть трубки, где помещен кремний, нагревают до 600—650° С, а ту часть, где находится иод, — до 80—90° С. Пары иода увлекаются двуокисью углерода и проходят над раскаленным кремнием. Образующийся тетраиодид кремния вместе с избытком иода конденсируется на более холодной части трубки.
Для отделения иода полученный продукт растворяют в возможно малом количестве перегнанного сероуглерода (тяга!), встряхивают раствор с ртутью, отфильтровывают от иодидов ртути через стеклянный фильтр, а сероуглерод испаряют на воздухе (огнеопасно!). Затем продукт очищают возгонкой в стеклянной трубке в вакууме при температуре около 100—120° С и по охлаждении запаивают.
Чистый тетраиодид кремния SiJ4 бесцветен, плавится при 120,5° С и кипит при 290° С; на воздухе быстро гидролизуется.
|
|
|