Селенид алюминия помещают в перегонную колбу, а в нее из капельной воронки небольшими порциями приливают воду. После гидролиза некоторой части селенида выделение селено-водорода замедляется, и для ускорения реакции к смеси приливают небольшими порциями некоторое количество разбавленной (1 : 4) соляной кислоты.

Для наблюдения за скоростью выделения селеноводорода его пропускают через промывную склянку с водой, а затем для осушки — через колонку с хлористым кальцием и фосфорный ангидридом.

Селеноводород ядовит и обладает своеобразным неприятным запахом. Все работы с ним нужно проводить обязательно под тягой.