Молибдат аммония или молибденовую кислоту прокаливают в фарфоровой чашке или тигле на воздухе при 700—750° С. Однако при этой температуре молибденовый ангидрид обладает значительной летучестью. Кроме того, молибденовый ангидрид, получаемый из молибдата аммония, часто имеет синеватую, а в нижних слоях иногда даже коричневую окраску, вызванную образованием окислов пяти- и четырехвалентного молибдена. Это явление объяс-няется восстановительным действием аммиака, выделяющегося при реакции. В этом случае продукт нужно растереть в ступке, смочить разбавленной азотной кислотой и снова прокалить при 700—750° С. Лучших результатов можно добиться, если исходный молибдат аммония или молибденовую кислоту прокаливать в токе сухого кислорода.

Очищают молибденовый ангидрид возгонкой. Для этой цели его помещают (в фарфоровой лодочке) в фарфоровую пли кварцевую трубку и нагревают в трубчатой печи при 850—880° С в течение 2 - 3 ч. Концы трубки оставляют открытыми. Чтобы создать необходимый ток воздуха, печь устанавливают наклонно.

Молибденовый ангидрид возгоняется и оседает на верхнем холодном конце трубки. Возогнанный препарат представляет собой блестящие белоснежные листочки.

Молибденовый ангидрид на воздухе устойчив.