|
Молибден (восстановление водородом)Исходным веществом для получения молибдена служит молибденовый ангидрид МоО3. Согласно старым литературным данным, молибден может быть восстановлен сухим водородом при 440° С. Однако проверка показала, что получить молибден при этой температуре нельзя, так как скорость реакции даже и при 500° С очень невелика.
Восстановление молибдена из его ангидрида имеет некоторые особенности: процесс проходит через образование промежуточных окислов, которые обладают разными константами реакций восстановления; к тому же на определенной стадии восстановления образуется эвтектика из окислов. Так как эвтектика плавится при температуре около 600° С или несколько ниже, восстановление следует проводить в три стадии. Сначала реакцию ведут при 490—500° С в течение 20—30 мин; при этом из молибденового ангидрида получается двуокись молибдена. Затем, не выключая тока водорода, температуру печи поднимают до 850° С, выдерживают 15—20 мин, после чего температуру поднимают до 1100° С и через 10—15 мин заканчивают реакцию.
После окончания второй стадии восстановления металл содержит от 0,7 до 3 % растворенного кислорода. Если полученный продукт окрашен в коричневый цвет, это значит, что в нем имеется некоторое количество двуокиси молибдена. При 1100° С получается довольно чистый молибден, который все же содержит около 0,05 % кислорода.
Порошкообразный молибден на воздухе постепенно окисляется; хранить его следует в запаянной ампуле или в плотно закрытой склянке.
|
|
|