|
Железо закись-окись Закись-окись железа Fe3O4 можно получить из окиси железа Fe2O3 при восстановлении водородом, насыщенным водяными парами. Давление диссоциации окиси железа при 727° С равно 1,78 • 10^8 мм рт. ст. Деля эту величину на константу диссоциации водяных паров, получаем константу равновесия реакции восстановления окиси железа до закись-окиси, равную 5,55 • 10^4. При экспериментальном определении константа равновесия для высоких температур оказалась приблизительно равной 1 • 10^9. Следовательно, окись железа восстанавливается уже при наличии следов водорода в парах воды.
Практически такое восстановление можно провести в приборе, описанном в предыдущей работе. Окись железа в количестве 2—3 г помещают в лодочке в реактор — фарфоровую или кварцевую трубку, закрытую пробками с газоотводными трубками. К одному концу реактора присоединяют промывную склянку с водой, соединенную с источником водорода. Реактор нагревают в печи до 800 С, а воду в промывной склянке — до 95° С. Газо-подводящая трубка, соединяющая промывную склянку с трубкой для восстановления, также должна быть нагрета до 95° С или несколько выше, чтобы вода в ней не конденсировалась. Отклонения в составе газовой фазы в сторону увеличения концентрации водорода могут привести к загрязнению получаемого продукта закисью железа.
Восстановление можно вести также и при температуре ниже 572° С, т. е. в таких условиях, при которых закись железа неустойчива. В этом случае восстановление проводят в трубча-той печи при 400—500° С. Окись железа помещают в фарфоровой лодочке в трубку. Водород, применяемый для восстановления, насыщают водяными парами, пропуская его через 2—3 промывалки
с водой, нагретой до 30—50 С. В таких условиях не обязательно следить за точным количественным составом газовой смеси.
Восстановление ведут в течение 3—4 ч, после чего трубку вынимают из печи и по возможности быстро охлаждают. Полученный продукт высушивают при 100—110° С. Во избежание возможного окисления продукта охлаждать его лучше в атмосфере азота. Азот не должен содержать кислорода.
Закись-окись железа также легко получается окислением порошкообразного железа двуокисью углерода при 800° С.
Закпсь-окись железа черного цвета; в сухом воздухе устойчива.
|
|
|