К разбавленной серной кислоте (1:5 или 1 : 6) небольшими порциями при непрерывном помешивании и охлаждении прибавляют тщательно растертую и увлажненную перекись бария. Температура раствора не должна подниматься выше 30—40° С. Для определения окончания реакции из раствора берут отдельные пробы и испытывают раствор на присутствие ионов SO4 раствором хлористого бария. После окончания разложения в растворе не должно быть также и ионов бария. Избыток ионов бария в данном случае создает щелочную среду, что приводит к быстрому разложению перекиси водорода.

Затем раствор отфильтровывают через плотный фильтр на воронке с отсасыванием. Поскольку сульфат бария забивает фильтр, раствор после отстаивания осторожно декантируют на фильтр. Концентрирование полученного раствора перегонкой не представляет препаративного интереса, так как значительная часть перекиси водорода разлагается под влиянием примесей, имеющихся в растворе.

Чистая перекись водорода.

Исходным продуктом служит 30%-ная перекись водорода (пергидроль). Ее перегоняют при давлении 16—22 мм рт. ст. в обычном стеклянном перегонном аппарате (на шлифах) с дистилляционной колонкой. Нагревают перегонную колбу на водяной бане при 45—50° С и отгоняют примерно 75% взятой жидкости. В приемник перегоняется вода и некоторое количество перекиси водорода; в перегонной колбе остается 85—90%-ная перекись водорода, Стопроцентную перекись водорода получают вымораживанием. Для этого концентрированный раствор перекиси водорода переливают в широкую пробирку (пробирка изнутри должна быть покрыта парафином или церезином), заполняя ее жидкостью наполовину. Затем пробирку охлаждают до —35° С. Кристаллизация перекиси водорода идет только при внесении в нее кристаллика затравки. Его приготовляют замораживанием 0,5—1 мл концентрированной перекиси водорода жидким воздухом. После внесения затравки из раствора выпадают бесцветные игольчатые кристаллы.

Содержимое пробирки переносят в предварительно охлажденную до — 30° С пробирку для центрифугирования и быстро центрифугируют. Пробирка имеет отверстия, через которые маточный раствор стекает в другую пробирку. Полученная таким образом перекись водорода содержит незначительное количество воды. Для получения 100%-ной перекиси водорода ее снова вымораживают, как описано выше, и еще раз центрифугируют.

Стопроцентную перекись водорода хранят на холоду в парафинированных или парафиновых закрытых сосудах.