Германия тетрахлоридИсходное вещество для получения тетрахлорида германия GeCl4 порошкообразный германий — получают из двуокиси германия GeO2, действуя на нее водородом при 800 С.
Восстановленный металл помещают в лодочке в фарфоровую или в кварцевую трубку, вытесняют из системы воздух хлором и нагревают металл в токе хлора до 350—400° С. Если применяемый хлор содержит следы кислорода или паров воды, то часть германия переходит в двуокись, которая в виде белого порошка остается в лодочке.
Для конденсации получаемого тетрахлорида германия пользуются хорошо действующим обычным холодильником, к которому присоединяют приемник, погруженный в охладительную смесь (см. рис. 47). Полученный таким способом тетрахлорид германия всегда содержит растворенный хлор.
При получении малых количеств тетрахлорида германия в качестве конденсатора и приемника пользуются U-образной трубкой (см. рис. 40), которую помещают в охладительную смесь из твердой двуокиси углерода п эфира. Приемник присоединяют непосредственно к трубке для хлорирования и в нем же по окончании реакции запаивают полученный продукт.
Размеры прибора должны быть соразмерными с количеством взятого металла. Например, при переработке 2—3 г металла применяют холодильник длиной 15—20 см.
Тетрахлорид германия очень летуч, кипит при 84 С и легко гидролизуется. Хранить его следует в запаянных ампулах.
|