Железа трехвалентного неполные гидроокиси α-FeO(OH) Раствор 8,1 г Fe(NO3)3-9НгО в 20мл воды вливают при перемешивании к 20 мл 6%-ного раствора аммиака. Выпавшую аморфную гидроокись промывают декантацией 4—5 раз 80—100 мл воды. К оставшейся гидроокиси железа (с остатками коды) приливают примерно равный объем 4 н. раствора едкого кали, смесь перемешивают и нагревают и течение 2—2,5 ч на водяной бане до 60—70° С. продолжая время от времени перемешивать.
При этом происходит дегидратация гидроокиси железа и образование светло-желтой α-FeO(OH). Поскольку едкое кали с трудом отмывается, к смеси добавляют около 5—8 г хлористого аммония и после перемешивания смесь промывают декантацией горячей водой до удаления ионов хлора в промывных водах. Затем препарат отфильтровывают па воронке с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе или в эксикаторе над хлористым кальцием или серной кислотой.
Полученный препарат — мелкокристаллическое светло-желтое вещество, устойчивое на воздухе; при нагревании до 230° С превращается в α-Fe2O3
γ-FeO(OH). Раствор 6 г FeCl2-4H2O в 150 мл воды фильтруют и полученный раствор приливают к раствору 8,4 г гексаметилентетрамина (уротропина) в 30 мл воды. При этом выпадает осадок гидрозакиси железа. К смеси прибавляют 2—1 г нитрита натрия, растворенного в 30 мл воды, и нагревают до 60° С. При этом происходит окисление железа, сопровождающееся выделением окислов азота (тяга!).
Полученную взвесь основательно взбалтывают и осадок промывают декантацией теплой водой до удаления ионов хлора. Затем осадок отфильтровывают па воронке с отсасыванием и сушат при 60° С в сушильном шкафу.
Препарат темно-оранжевого цвета; на воздухе устойчив; при нагревании в пределах 250—400° С переходит в γ-Fe2O3.
|
