Помещают 2—3 г металла в фарфоровой или кварцевой лодочке 5 в реакционную трубку 1 (рис. 40).

Трубку соединяют с источником сухого хлора и с колонкой 4 для поглощения непрореагировавшего хлора. Колонка представляет собой широкую трубку, заканчивающуюся впизу краном и снабженную отводной трубочкой. Колонку заполняют битым стеклом, смоченным 10—20%-ным раствором едкого кали. Для поглощения хлора можно применять более простой прибор — воронку, подсоединенную к отводящему концу реактора с помощью Г-образной трубки и укрепленную так, чтобы расширенная часть ее находилась над самой поверхностью раствора едкого кали.

Между поглотительной колонкой и реактором помещают U-образную трубку 3, наполненную хлористым кальцием, чтобы предупредить возможное проникание в прибор влаги воздуха. Перед началом работы воздух из прибора вытесняют хлором и, продолжая медленно протекать хлор, нагревают реактор в трубчатой печи или пламенем газовой горелки до 550—600 С. Время хлорирования в значительной степени определяется скоростью поступления хлора к прибор и устанавливается на практике. В среднем хлорирование надо вести к течение 15—20 мин. Хлориды кобальта, никеля, марганца и магния при температуре хлорирования малолетучи и обычно остаются в реакционном пространстве.

кобальта, никеля и магния получаются в мелкокристаллическом состоянии, так как они плавятся при температуре (соответственно) 735, 987 и 718 С. Хлориды марганца, кадмия и цинка при температуре опыта сплавляются, и их трудно вынимать из лодочки. Поэтому хлорирование лучше вести при температуре ниже точек плавления, лежащих соответственно при 650, 568 и 313 С. Практически осуществить это довольно трудно, особенно при хлорировании цинка. Поэтому при получении хлоридов цинка, марганца п кадмия лучше обходиться без лодочки, а проводить хлорирование в трехколенной стеклянной трубке (рис. 41). Металл помещают непосредственно в первое колено трубки. Если продукт реакции нелетуч и остается там, где был помещен металл, его можно запаять в колене А трубки для хранения.

Полученные хлориды очищают возгонкой в токе хлора. Требующуюся температуру возгонки можно определить но графикам давления паров хлоридов (см. рис. 39). Практически возгонку можно вести уже при давлении пара, равном 15 20 мм рт. ст., но процесс при этом идет довольно медленно, и только при давлении пара, равном 100—150 мм рт. ст., возгонка осуществляется со значительной скоростью. Возгонку можно вести в той же трубке (фарфоровой или в кварцевой), которая служит для получения хлоридов. Для этого место трубки, где помещается лодочка, на-гревают до необходимой температуры, оставив холодными концы трубки, где и оседает возогнанный продукт. Затем трубку охлаждают в токе хлора и при помощи стеклянного шпателя или палочки быстро перепосят хлорид металла в заранее приготовленную сухую банку с пришлифованной пробкой. Возгонку можно вести, пользуясь специальным конденсатором (см. рис. 52).

Если хлорирование проводилось в трехколенной стеклянной трубке (см. рис. 41), то очистку легко возгоняемого хлорида про изводят в ней же. Так, при получении хлорида цинка продукт, находящийся в колене А, нагревают в токе хлора до 600° С или несколько выше. Возогнанный хлорид осаждается в следующем колене (В) трубки, где его и запаивают.

Все перечисленные хлориды очень гигроскопичны, поэтому хранить их нужно в плотно закрытых склянках или в запаянных ампулах. Хлорид кобальта светло-голубого, никеля — светло-желтого, марганца — розового цвета. Остальные хлориды бесцветны.