|
Висмута трииодидДля получения трииодида висмута BiJ3 8 г порошкообразного висмута смешивают с 9 г порошкообразного иода и смесь растирают в фарфоровой ступке. Затем эту смесь переносят и реторту (без тубуса) емкостью 50 мл, нагревают, медленно повышая температуру, и перегоняют полученный трииодид висмута и приемник — колбу, надетую на горло реторты. Продукт, полученный описанным способом, нуждается в очистке возгонкой.
Тонко истертую смесь иода и висмута помещают в последнее колено стеклянной трехколенной (или четырехколенной) трубки. Сначала ее постепенно нагревают до расплавления иода, а затем до 240—250 С и выдерживают некоторое время при этой температуре, после чего температуру медленно повышают до 450° С и реакционную смесь выдерживают в таких условиях еще около 1 ч.
При быстром повышении температуры некоторое количество иода может не иступить в реакцию, и продукт будет загрязнен висмутом. Для лучшей очистки трииодид висмута надо возогнать в ва-кууме при температуре около 400° С в следующее колено той же трубки и там же запаять. При возгонке под атмосферным давлением иод частично отщепляется.
Трииодид висмута в чистом состоянии — темно-коричневое кристаллическое вещество, плавящееся около 439° С: на воздухе постепенно разлагается.
|
|
|