Затем горячий раствор фильтруют горячим через воронку с пористой стеклянной пластинкой и охлаждают. Выпавшие кристаллы трииодида сурьмы отсасывают и для удаления толуола выдерживают в вакуум-эксикаторе. Можно также промыть кристаллы небольшими порциями четыреххлористого углерода, в котором трииодид сурьмы нерастворим, и затем высушить в вакууме. Из маточного раствора при испарении толуола можно получить дополнительное количество трииодида сурьмы.

Для очистки трииодид сурьмы возгоняют при 180—200° С в стеклянной трубке и атмосфере сухой двуокиси углерода или же в вакууме.

Трииодид сурьми — кристаллическое вещество золотистого цвета, относительно устойчивое; во влажном воздухе постепенно разлагается с образованием основных солей.