|
|
Вольфрама гексахлорид Чистый гексахлорид вольфрама WCl6 получается при хлорировании вольфрама не содержащего окислов. Так как вольфрам всегда содержит некоторое количество окислов, то перед хлорированием его обрабатывают так же, как и молибден при получении пентахлорида молибдена (см. предыдущую работу), т. е. над нагретым вольфрамом, взятым в количестве 4—5 г, пропускают хлористый водород, возгонкой удаляют из реакционной трубки оксихлориды молибдена, а затем вытесняют хлористый водород двуокисью углерода. Очищенный от окислов вольфрам хлорируют хлором, не содержащим наров воды и кислорода. Для очистки и осушки хлор пропускают через слой раскаленного угля.
Хлорирование проводят при 600—700° С. Полученный сублимат гексахлорида вольфрама запаивают в следующем колене (Б) трохколенной трубки (см. рис. 41). При пользовании четырехколенной трубкой гексахлорид вольфрама можно еще раз возогнать в атмосфере хлора. Ввиду того что оксихлориды возгоняются раньше хлоридов, первые порции возгона удаляют из трубки прогреванием. Однако продукт все же может содержать небольшое количество примесей пентахлорида и оксихлоридов вольфрама.
Если требуется получить очень чистыйгексахлорид вольфрама, продукт, полученный по описанному выше способу, многократно возгоняют при возможно более низкой температуре (300° С).
Гексахлорид вольфрама — темно-фиолетовые кристаллы, с темп. плав. 284 С и темп. кип. 337 С. Жидкий гексахлорпд вольфрама темно-коричневого цвета. Водой и влажным воздухом он разлагается с образованием оксихлоридов. Хранить его нужно в запаянных ампулах или в плотно закрытых склянках.
|
|
|
